Kako pročistiti organske spojeve

Video: 👨‍🏫 Kvalitativni sastav organskih spojeva - 8. razred - Kemija

Sadržaj

Koraci
Savjeti
Što trebaš

Kristalizacija (ili prekristalizacija) najvažnija je metoda za pročišćavanje organskih spojeva.Postupak uklanjanja nečistoća kristalizacijom uključuje otapanje spoja u odgovarajućem zagrijanom otapalu, hlađenje i zasićenje otopine spojem koji se čisti, kristalizaciju iz otopine, izolaciju filtriranjem, ispiranje hladnim otapalom za uklanjanje zaostalih nečistoća i sušenje. Ovaj proces najbolje je obaviti u opremljenom kemijskom laboratoriju u dobro prozračenom prostoru. Imajte na umu da postupak ima široku primjenu, uključujući industrijsko rafiniranje šećera kristalizacijom sirovog proizvoda, čime se uklanjaju nečistoće iz sastava.

Koraci

1 Odaberite prikladno otapalo. Sjetite se aforizma slično se rastvara u slično: Similia similibus solvuntur... Na primjer, šećer i sol su topljivi u vodi, ali nisu topljivi u mastima, a nepolarni spojevi poput ugljikovodika će se otopiti u nepolarnim otapalima ugljikovodika poput heksana.
- Idealno otapalo ima sljedeća svojstva:
  - Otapa spoj vruć, ali ne i hladan.
  - Ili uopće ne otapa nečistoće (tada se one mogu filtrirati iz otopljene smjese), ili ih vrlo dobro otapa (u tom slučaju će ostati u otopini kad se željeni spoj kristalizira).
  - Ne reagira sa spojem koji se čisti.
  - Nije zapaljivo.
  - Nije otrovan.
  - Jeftin.
  - Vrlo hlapljivo (stoga se lako može ukloniti iz kristala).
- Često je teško odlučiti koje je otapalo najbolje; otapalo se često bira eksperimentalno ili se koristi najpolarnije otapalo koje je na raspolaganju. Pogledajte sljedeći popis uobičajenih otapala (od najpolarnijih do najmanje polarnih). Imajte na umu da se susjedna otapala na popisu mogu međusobno miješati (međusobno se otapaju). Najčešće korištena otapala prikazana su podebljano.
  - Voda (H2O) -nezapaljiv, netoksičan, jeftin i otapa mnoge polarne organske spojeve; nedostatak mu je visoko vrelište (1000C), što vodu čini relativno nehlapnom i otežava uklanjanje iz kristala.
  - Octena kiselina (CH3COOH) korisno za oksidacijske reakcije, ali stupa u interakciju s alkoholima i aminima te stoga ne isparava lako (točka vrenja na 1180C)
  - Dimetil sulfoksid (DMSO), metil sulfoksid (CH3SOCH3) uglavnom se koristi kao otapalo za reakcije, rijetko za kristalizaciju.
  - Metanol (CH3OH) - korisno otapalo koje otapa spojeve koji su polarniji od drugih alkohola.
  - Aceton (CH3COCH3) - dobro otapalo; nedostatak mu je nisko vrelište (560 ° C), što dovodi do malih razlika u topljivosti spoja na vrelištu i na sobnoj temperaturi.
  - 2-Butanon, metil etil keton, MEK (CH3COCH2CH3) Izvrsno je otapalo s vrelištem od 800 ° C.
  - Etil acetat (CH3COOC2H5) - vrlo dobro otapalo s vrelištem od 780C.
  - Diklormetan, metilen klorid (CH2Cl2) korisno kada se pomiješa s naftom, ali je njegovo vrelište (350 ° C) prenisko da bi bilo dobro otapalo za kristalizaciju.
  - Dietil eter (CH3CH2OCH2CH3) korisno kada se pomiješa s naftom, ali je njegovo vrelište (400 ° C) prenisko da bi bilo dobro otapalo za kristalizaciju.
  - Metil terc-butil eter (CH3OC (CH3) 3) Je jeftina, dobra zamjena za dietil eter s višim vrelištem (520C).
  - Dioksan (C4H8O2) lako se uklanja iz kristala; slab kancerogen; tvori perokside; vrelište 1010C.
  - Toluen (C6H5CH3) - izvrsno otapalo za kristalizaciju arilnih spojeva, koji je zamijenio nekada široko korišteni benzen (slab kancerogen); nedostatak - visoko vrelište (1110C), zbog čega se toluen teško uklanja iz kristala.
  - Pentan (C5H12)naširoko koristi za nepolarne veze; često se koristi u smjesi s drugim otapalom.
  - Heksan (C6H14) koristi se za nepolarne veze; inertan; često se koristi u smjesama; vri na 690C.
  - Cikloheksan (C6H12) sličan heksanu, ali jeftiniji i vri na 810C.
  - Naftni eter mješavina je zasićenih ugljikovodika čija je glavna komponenta pentan; jeftino, zamjenjivo s pentanom; vrelište 30-600C.
  - Nafta je mješavina zasićenih ugljikovodika sa svojstvima heksana.
    
    Koraci za odabir otapala
1. Stavite nekoliko kristala sirovog spoja u epruvetu i dodajte jednu kap otapala uz stijenku.
2. Ako se kristali odmah otope na sobnoj temperaturi, odbacite otapalo jer će previše spoja ostati u otopini na niskim temperaturama i probajte s drugim.
3. Ako se kristali ne otope na sobnoj temperaturi, zagrijte cijev u pješčanoj kupelji i promatrajte kristale. Dodajte još jednu kap otapala ako se ne otopi. Ako se otapaju na točki ključanja otapala i ponovno kristaliziraju nakon hlađenja na sobnu temperaturu, pronašli ste odgovarajuće otapalo. U suprotnom, pokušajte s drugim.
4. Ako nakon pokušaja i pogreške ne pronađete zadovoljavajuće otapalo, upotrijebite mješavinu dva otapala. Otopite kristale u najboljem otapalu (u kojem se gotovo otapaju) i dodajte slabije otapalo u vruću otopinu dok se ne zamuti (zasićena otopljena tvar). Otapala u paru moraju se međusobno miješati. Neki korisni parovi otapala: octena kiselina-voda, etanol-voda, aceton-voda, dioksan-voda, aceton-etanol, etanol-dietil eter, metanol-2-butanon, etil acetat-cikloheksan, aceton-ligroin, etil acetat-ligroin , dietil eter-nafta, diklormetan-nafta, toluen-nafta
2 Otopiti sirovi spoj. Da biste to učinili, stavite tvar u epruvetu. Staklenom šipkom zdrobite velike kristale kako biste ubrzali otapanje. Dodavati otapalo kap po kap. Za uklanjanje netopljivih krutina upotrijebite višak otapala i filtrirajte otopinu na sobnoj temperaturi (vidi korak 4), a zatim otapalo isparite. Prije zagrijavanja stavite drveni štapić u epruvetu kako biste izbjegli pregrijavanje (zagrijavanje otopine na temperaturu iznad vrelišta bez vrenja). Zrak zarobljen u drvu izlazit će u zrna i osigurati ravnomjerno vrenje. Alternativno, možete upotrijebiti porozni porculanski čips. Nakon što se uklone krute nečistoće i otapalo ispari, otapalo se dodaje kap po kap, miješajući kristale staklenom šipkom i zagrijavajući epruvetu u parnoj ili pješčanoj kupelji dok se tvar potpuno ne otopi s minimalnom količinom otapala.
3 Otopinu desaturirajte. Preskočite ovaj korak ako je otopina bezbojna ili ima blijedo žutu nijansu. Ako je otopina obojena (zbog nusproizvoda velike molekulske mase kemijske reakcije), dodajte višak otapala i aktivni ugljen (grafit) i otopinu prokuhajte nekoliko minuta. Obojene nečistoće adsorbiraju se na površinu aktivnog ugljena zbog njegove velike mikroporoznosti. Uklonite ugljik s adsorbiranim nečistoćama filtriranjem kako je opisano u sljedećem koraku.
4 Uklanjanje neotopljenih tvari filtriranjem. Filtriranje se može izvršiti gravitacijskom filtracijom, dekantiranjem ili uklanjanjem otapala pipetom. Vakuumska filtracija obično se ne koristi jer vruće otapalo se ohladi i proizvod kristalizira na filtru.
- Gravitacijska filtracija najbolja je metoda za uklanjanje sitnog ugljena, prašine, vlakana itd.Zagrijte tri Erlenmeyerove tikvice na parnoj kupelji ili štednjaku: prva sadrži otopinu za filtriranje, druga sadrži nekoliko mililitara otapala i lijevak bez stabljika, a treća sadrži nekoliko mililitara otapala koje će biti potrebno za ispiranje. Postavite naborani filter papir (korisno jer ne koristite vakuum) u lijevak bez stabljike iznad druge tikvice (nijedna cijev na kraju ne sprječava da se zasićena otopina ohladi i začepi lijevak kristalima). Otopinu za filtriranje zakuhati, uzeti tikvicu ručnikom i otopinu izliti na filter papir. Dodajte vrelo otapalo iz treće tikvice u sve kristale koji se formiraju na papiru, te isperite prvu tikvicu koja sadrži otopinu za filtriranje i izlijte ostatak na filtrirani papir. Višak otapala uklonite iz filtrirane otopine kuhanjem.
- Dekantiranje se koristi za grube krute tvari. Jednostavno ispraznite (ispustite) vruće otapalo, ostavljajući netopljivi ostatak u originalnom spremniku.
- Uklanjanje otapala pipetom: Ova se metoda koristi za male količine otopine i dovoljno velike krute tvari. Pipetu s četvrtastim nosom stavite na dno cijevi (okruglo dno) i usisajte tekućinu, ostavljajući krute nečistoće u epruveti.
5 Kristalizirajte rješenje od interesa. Ovaj korak pretpostavlja da su sve obojene i netopljive nečistoće uklonjene u gore navedenim odgovarajućim koracima. Višak otapala uklonite kuhanjem ili ispuhavanjem uz blagu struju zraka. Počnite s otopinom zasićenom otopljenom tvari na vrelištu. Pustite da se polako ohladi na sobnu temperaturu. Kristalizacija bi trebala početi. U suprotnom, pokrenite postupak dodavanjem kristala sjemena ili grebanjem cijevi staklenom šipkom na sučelju. Kad je kristalizacija započela, pokušajte ne dodirivati posudu kako bi se mogli stvoriti veliki kristali. Kako biste omogućili sporo hlađenje (što omogućuje stvaranje većih kristala), spremnik možete izolirati vatom ili papirnatim ručnicima. Veliki kristali se lakše odvajaju od nečistoća. Kad se spremnik potpuno ohladi na sobnu temperaturu, ohladite ga na ledu još oko pet minuta da dosegne najveću količinu kristala.
6 Prikupiti i isprati kristale: da biste to učinili, odvojite kristale od hladnog otapala filtriranjem. To se može učiniti lijevom Hirsch ili Buchner ili se otapalo može ukloniti pipetom.
- Filtriranje s Hirschovim lijevkom: Postavite Hirschov lijevak s ne-valovitim filtriranim papirom u čvrsto postavljenu vakuumsku cijev. Stavite epruvetu na led kako bi se otapalo ohladilo. Mokri filter papir s otapalom za kristalizaciju. Spojite cijev na usisavač, uključite je i provjerite usisava li se filtrirni papir u lijevak vakuumom. Ulijte i sastružite kristale u lijevak i isključite aspirator čim se ukloni sva tekućina. Za ispiranje epruvete upotrijebite nekoliko kapi hladnog otapala, preostali dio izlijte u lijevak i ponovno koristite vakuum dok se tekućina ne ukloni. Kristale operite nekoliko puta hladnim otapalom kako biste uklonili preostale nečistoće. Na kraju ispiranja ostavite uključen aspirator dok se kristali ne osuše.
- Filtriranje pomoću Buchnerova lijevka: Stavite komad ne-valovitog filtriranog papira na dno Buchnerova lijevka i navlažite otapalom. Lijevak čvrsto umetnite u cijev pomoću adaptera od gume ili sintetičke gume za korištenje vakuumskog usisavanja. Ulijte i sastružite kristale u lijevak i isključite aspirator čim se ukloni sva tekućina, a kristali ostanu na papiru.Isperite cijev za kristalizaciju hladnim otapalom, dodajte ostatke u kristale i ponovno koristite vakuum dok se tekućina ne ukloni. Ponovite i isperite kristale onoliko puta koliko je potrebno. Ostavite aspirator uključen dok se kristali ne osuše.
- Pipetiranje se koristi za niski broj kristala. Pipetu s četvrtastim nosom stavite na dno epruvete (okruglo dno) i usisajte tekućinu, a oprane kristale ostavite u epruveti.
7 Osušeni oprani proizvod osušite: Konačno sušenje za male količine kristaliziranog proizvoda može se postići sušenjem kristala između listova filtriranog papira ili ostavljanjem da se osuše na staklu za promatranje. 550 piksela]]

Savjeti

Ako se koristi premalo otapala, kristalizacija pri hlađenju može nastupiti vrlo brzo. U tom slučaju nečistoće mogu završiti unutar kristala, ne uspijevajući zadatak pročišćavanja kristalizacijom. S druge strane, ako se koristi previše otapala, kristalizacija se uopće neće dogoditi. Najbolje je dodati puno više otapala nakon zasićenja na vrelištu. Pronalaženje prave ravnoteže zahtijeva praksu.
Kada pokušavate i pogreškom tražite savršeno otapalo, počnite s najhlapljivijim i najnižim vrelištem jer ih je lakše ukloniti.
Možda je najvažniji korak čekanje da se vruća otopina polako ohladi i stvore kristali. Imperativ je biti strpljiv i pustiti da se otopina neometano ohladi.
Ako je dodano toliko otapala da nastaju mali kristali, isparite dio otapala zagrijavanjem otopine, a zatim ponovno ohladite.